Fàilte gu Sichuan Hengkang Saidheans agus Teicneòlas Leasachaidh Co., Ltd.

Ainm:(S)-4-N-Boc-2-methylpiperazine

CAS:147081-29-6

Iarrtas: 'S e aon de organach eadar-mheadhanach, mar AMG-510

Faodar faighinn le freagairt aon cheum de S-2-Methylpiperazion

Dmion-fhiosrachadh mun ullachadh:

sxtrgj

Cuir uisge (500g, 5w / w%) a-steach don bhotal ath-bhualadh.Cuir (s) -2-methylpiperazine (100g, 998.4mmol, 1 co-ionann) a-steach don fhlasg ath-bhualadh le gluasad.Cuir HCl (36% fuasgladh uisgeach, 102.1g, 1008mmol, 1.01 co-ionann) agus methanol (200g) a-steach don fhlasg ath-bhualadh le gluasad.Cuir am fuasgladh de boc2o (222g, 1008mmol, 1.01 co-ionann) ann am methanol (200g) drop by drop a-steach don fhlasg ath-bhualadh aig 15-25 ℃, agus an uairsin gluais aig 20-30 ℃ airson 18 uairean.Gluais susbaint a’ fhlasg gu tiormachd fo fholamh aig 40-50 ℃ gus fuigheall a chruthachadh.Chaidh uisge (500g) a chur ris a 'chòrr agus chaidh am measgachadh a ghluasad airson 1 uair.Chaidh am measgachadh a shìoladh agus chaidh na h-aonadan cruinnichte a nighe le uisge (50g).Thoir a-mach an sìoltachan uisgeach le ethyl acetate (500ml).Atharraich an ìre uisgeach a chaidh a thoirt a-mach le 30% naoh gu pH nas motha na 12, agus an uairsin thoir a-mach e trì tursan le ethyl acetate (500ml).Chaidh an ìre organach a nighe dà uair le sàl (500g) agus an uairsin a thiormachadh le Na2SO4 anhydrous.Chaidh am measgachadh tiormaichte a shìoladh agus chaidh an solid cruinnichte a nighe le ethyl acetate (100ml).Bha an sìoltachan air a chuimseachadh gu tiormachd ann am falamh aig 50-60 ℃ agus air a chuimseachadh nas fhaide ann am falamh àrd (5mm Hg) aig 65-75 ℃ airson 3 uairean gus faighinn (s) -4-n-tert butoxycarbonyl-2-methylpiperazine.B 'e an purrachd 97.7%, b' e an susbaint 95.9%, agus b 'e an toradh 76.4%.


Ùine puist: Jun-27-2022